Methoden Die Destillation - BCSI Team

<strong>Methoden</strong><br />

<strong>Die</strong> <strong>Destillation</strong><br />

<strong>Die</strong> <strong>Destillation</strong> ist ein Trenn- und Reinigungsverfahren für Flüssigkeiten, bei dem der<br />

zu destillierende Stoff durch Erhitzen in die Gasphase überführt und durch Abkühlen wieder<br />

verflüssigt wird. Der Übergang in die Gasphase erfolgt bei Flüssigkeiten am Siedepunkt. Er<br />

ist definiert als die Temperatur, bei der der Dampfdruck einer Flüssigkeit gleich dem auf die<br />

Flüssigkeitsoberfläche wirkenden Außendruck ist. <strong>Die</strong>ser beträgt auf der Erdoberfläche 1013<br />

mbar, bezogen auf die Höhe Null Meter (Meereshöhe).<br />

<strong>Destillation</strong>sverfahren<br />

<strong>Die</strong> Gleichstromdestillation<br />

Für die <strong>Destillation</strong> einfach zu trennender Gemische (z.B. Abdestillieren eines Lösemittels<br />

von einem Feststoff) reicht eine einfache <strong>Destillation</strong>s-apparatur (Abb.1) aus. Sie besteht<br />

aus einem Einhals- oder Zweihalsrundkolben als Verdampfungsgefäß (der Blase), dem<br />

Kühler, einem Thermometer und der Vorlage. <strong>Die</strong> <strong>Destillation</strong>sapparatur darf nicht völlig<br />

abgeschlossen sein, da der durch die Verdampfung der Flüssigkeit entstehende Druck ihre<br />

Bestandteile sprengen kann.<br />

Daher wird die Vorlage stets belüftet.<br />

Abbildung 1. <strong>Destillation</strong>sanlage<br />

(1) Heizpilz (2) Zweihals Rundkolben (3/6) Kühler (4/5) Thermometer (7) Einhals Rundkolben<br />

© 2006 by net-score* | <strong>BCSI</strong>-<strong>Team</strong> | Dr. Peter Centner

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Fraktionierte <strong>Destillation</strong> (Gegenstromdestillation)<br />

Zur Trennung von Flüssigkeitsmischungen, deren Komponenten nahe beieinanderliegende<br />

Siedepunkte haben, setzt man die fraktionierte <strong>Destillation</strong> (Rückflußdestillation, Kolonnendestillation,<br />

Rektifikation) ein. Ihr Prinzip besteht darin, daß man durch Zwischenschalten<br />

einer Säule (Kolonne) zwischen Verdampfungsgefäß und Kühler eine Anreicherung der<br />

leichtflüchtigen Komponente in der Gasphase herbeiführt (Abb. 2)<br />

Abbildung 2. Gegenstrom-<strong>Destillation</strong>sanlage<br />

(1) Heizpilz (2) Zweihals Rundkolben (3) Thermometer (4) Kolonne (5) Kühler (6) Einhals Rundkolben<br />

Man erreicht dies dadurch, daß der an leichtsiedender Flüssigkeit schon angereicherte<br />

Dampf am Kolonnenkopf kondensiert und in der Kolonne zurückläuft (Rücklauf). Dabei wird<br />

er von aufsteigendem Dampf durchströmt und erwärmt. Durch einen Wärme- und Stoffaustausch<br />

geht aus dem zurücklaufenden Gemisch der leichtflüchtige Teil in den Dampf, und<br />

aus dem aufsteigenden Dampf kondensiert der schwerflüchtige Anteil. Das Resultat ist ein<br />

Dampf, der an leichtflüchtiger Komponente stärker angereichert ist als der zuerst<br />

aufgestiegene.<br />

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Um den Stoff- und Wärmeaustausch möglichst wirkungsvoll zu gestalten, werden in die<br />

Kolonnen Füllkörper (z.B. Raschig-Ringe, Drahtkörper) gegeben oder Einbauten (Glocken<br />

bzw. Siebböden) angebracht (Abb. 3), die für eine große Oberfläche des zurücklaufenden<br />

Gemisches und damit für eine gute Durchdringung mit dem aufsteigenden Dampf sorgen.<br />

Abbildung 3. Kolonnen<br />

(1) Vakuummantel Vigneux Kolonne (2) Vakuummantel-Füllkörper Kolonne (3) Glockenboden Kolonne<br />

Der Kolonnenkopf enthält eine Vorrichtung, die den kondensierten Dampf in den Rücklauf<br />

und das Destillat teilt, das abgenommen wird und die reine, leichtflüchtige Komponente des<br />

Ausgangsgemisches enthält.<br />

Da der Wärme- und Stoffaustausch innerhalb der Kolonne ein Gleichgewichtsprozeß ist, der<br />

längere Zeit für die Einstellung benötigt, wird zu Beginn der Trennung kein Destillat<br />

abgenommen.<br />

Nach Einstellung des Gleichgewichts wird die Trennung in Rücklauf (R) und Destillat (D)<br />

vorgenommen. Das Verhältnis beider Stoffmengen n ist das Rücklaufverhältnis v.<br />

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Vakuumdestillation<br />

Vermindert man den auf eine Flüssigkeit wirkenden Außendruck, dann sinkt ihr Siedepunkt.<br />

<strong>Die</strong>s nutzt man bei der Vakuumdestillation aus, wenn sich Verbindungen bei höheren<br />

Temperaturen zersetzen oder die Siedetemperatur im Laboratorium apparativ nicht zu<br />

erreichen ist. Außerdem kommt man auf diese Weise zu einem günstigeren Verlauf der<br />

Gleichgewichtskurve.<br />

Das Vakuum wird durch Wasserstrahlpumpen (bis etwa 20 mbar), Ölpumpen (bis 0,01 mbar)<br />

oder Quecksilberdampfstrahlpumpen (bis 0,0004 mbar) erzeugt. Es wird am Vakuummeter<br />

abgelesen, das beispielsweise aus einem mit Quecksilber gefüllten und auf einer Seite<br />

verschlossenem U-Rohr besteht. <strong>Die</strong> Höhendifferenz der beiden Quecksilbersäulen gibt den<br />

Druck an (1 mm Quecksilbersäule = 1 mm Hg = 1,333 mbar = 1,333 hPa).<br />

<strong>Die</strong> zum Aufbau einer Vakuumapparatur verwendeten Glasgeräte müssen möglichst rund<br />

sein, um eine ungleichmäßige Belastung durch den Außendruck zu verhindern. Vorratsflaschen<br />

und Erlenmeyerkolben eignen sich daher nicht. Sie dürfen auch keine Risse haben,<br />

die zu Implosionen führen können. Als Verdampfungsgefäß für kleine Flüssigkeitsmengen<br />

verwendet man Kolben mit Aufsatz nach Claisen an dessen Hals ein zweiter Tubus<br />

angeschmolzen ist. <strong>Die</strong>ser ist durch ein Übergangsrohr mit dem Kühler verbunden. Der<br />

Kühler mündet in einen Vakuumvorstoß, von dem ein Druckschlauch über eine<br />

zwischengeschaltete Sicherheitsflasche (Woulffsche Flasche) zur Pumpe führt. <strong>Die</strong><br />

Sicherheitsflasche schützt das Destillat und die Vakuumleitung vor Öl oder Wasser aus der<br />

Pumpe. Durch den Tubus des Claisenkolbens wird eine Siedekapillare in die Flüssigkeit<br />

eingeführt, die bei Anlegen des Vakuums durch einen schwachen Luftstrom Siedeverzüge<br />

verhindert. Ist sie nicht dünn genug, so daß das gewünschte Vakuum nicht erreicht wird,<br />

zieht man über das aus dem Kolben ragende Ende einen Gummischlauch, den man mit<br />

einer Schraubklemme so lange verengt, bis das angestrebte Vakuum erreicht ist.<br />

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<strong>Die</strong> Vakuumapparatur wird vor dem Einbringen der Substanz in das Verdampfungsgefäß auf<br />

ihre Dichtigkeit geprüft. Dabei darf die Vakuumpumpe nur bei belüfteter Apparatur eingeschaltet<br />

werden. Erst wenn die Pumpe normal läuft, wird der Belüftungshahn geschlossen.<br />

So verfährt man auch vor Beginn der <strong>Destillation</strong>. Wenn das erwünschte Vakuum erreicht ist,<br />

beginnt man, die Substanz zu erhitzen. <strong>Die</strong> <strong>Destillation</strong> soll zügig durchgeführt werden. Um<br />

das Vakuum konstant zu halten, kann die Verwendung eines Druckreglers angebracht sein.<br />

Nach Beendigung der <strong>Destillation</strong> wird zuerst das Heizbad entfernt und der <strong>Destillation</strong>srückstand<br />

abgekühlt. Dann wird belüftet und anschließend die Pumpe abgestellt. Stellt man<br />

bei noch vorhandenem Vakuum die Pumpe ab, wird Wasser oder Öl aus der Pumpe in die<br />

Apparatur gesaugt.<br />

Bei der fraktionierten Vakuumdestillation muß ein Vorlagenwechsel gewährleistet sein, der<br />

das Vakuum in der Apparatur nicht beeinflußt. <strong>Die</strong>s ist mit einer Eutervorlage (Spinne) oder<br />

einem Vakuumviereck möglich (Abb.5). Während man bei der Spinne das Destillat durch<br />

einfaches Drehen in eine andere Vorlage leitet ist der Vorlagenwechsel beim Vakuumviereck<br />

langwieriger. Man schließt die Hähne 1 und 3 und belüftet die Vorlage über Hahn 2. Das<br />

Vakuum in der Apparatur wird dadurch aufrechterhalten. Nach dem Vorlagenwechsel wird<br />

Hahn 2 geschlossen und die Vorlage wieder evakuiert. Dann stellt man über die Hähne 1<br />

und 3 vorsichtig wieder die Verbindung mit der Apparatur her. Das im Gefäß V<br />

angesammelte Destillat läßt man in die Vorlage ab.<br />

Abbildung 5<br />

Links = Vakuumviereck | Mitte = Eutervorlage (Spinne) | rechts= Vorlagenwechsel<br />

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Wasserdampfdestillation (Schleppmitteldestillation)<br />

Wasser und Anilin bilden ein Zweiphasensystern, da sich beide Flüssigkeiten nicht mischen.<br />

Erhitzt man dieses System, dann siedet es wenig unterhalb 100°C, und eine milchig trübe<br />

Flüssigkeit kondensiert. Sie besteht aus Wasser und Anilin. Das erst bei 184,4°C siedende<br />

Anilin ist also schon weit unterhalb seines Siedepunktes übergegangen. Man nutzt bei<br />

diesem Versuch die Addition der Dampfdrucke der Komponenten nicht mischbarer<br />

Flüssigkeiten zum Gesamtdampfdruck aus. Aufgrund seines Dampfdruckes ist Anilin zu<br />

einem bestimmten Prozentsatz in der Gasphase vertreten. Da er sehr klein ist, ist sein<br />

Beitrag zum Gesamtdampfdruck gering, so daß der Siedepunkt des Gemisches in der Nähe<br />

des Siedepunktes von reinem Wasser liegt.<br />

Eine Wasserdampfdestillation kann man entweder durch Erhitzen eines Gemisches aus<br />

Wasser und dem zu trennenden Stoff oder durch Einleiten von Wasserdampf in das<br />

Substanzgemisch durchführen. Das zweite Verfahren (Abb.7) ist häufiger. Es arbeitet meist<br />

mit gesättigtem Dampf der ständig mit dem Wasser, aus dem er erzeugt wird, in Verbindung<br />

steht. Bei der <strong>Destillation</strong> mit überhitztem Dampf wird zwischen Dampfentwickler und<br />

Destillierkolben ein Dampfüberhitzer eingebaut, der aus einem Blechkasten mit eingebauter<br />

Kupferschlange besteht, die mit einem Gasbrenner erhitzt wird. Hier wird der erzeugte<br />

Wasserdampf auf Temperaturen über 100°C gebracht und dann in das zu trennende<br />

Substanzgemisch eingeleitet.<br />

Abbildung 6<br />

(1) Kolben für das <strong>Destillation</strong>sgut (Destillierkolben), dem gegebenenfalls über ein Bad noch gesondert<br />

Wärme zugeführt wird, (2) Wasserdampfentwickler, (3) Verteileraufsatz, (4) Sicherheitssteigrohr,<br />

(5) Dampfleitung (evtl. mit Kondenswasserabscheider), (6) Thermometer (oder Rührer), (7) Spritzschutz<br />

(Reitmeyeraufsatz), (8) Kühler, (9) Vorlagekolben)<br />

Mit der Wasserdampfdestillation lassen sich nicht nur Flüssigkeiten abtrennen, die mit<br />

Wasser nicht mischbar sind, sondern auch Feststoffe, wenn deren Dampfdruck ausreichend<br />

hoch ist. Man muß hierbei darauf achten, ob sich der Feststoff schon im Kühler abscheidet<br />

und gegebenenfalls die Kühlung abschalten. Man erkennt den Endpunkt der <strong>Destillation</strong> bei<br />

nicht mit Wasser mischbaren Flüssigkeiten am Ausbleiben der Trübung des Destillats und<br />

bei Feststoffen daran, daß sich im Kühler kein Stoff mehr absetzt.<br />

<strong>Die</strong> Wasserdampfdestillation ist ein sehr schonendes Trennverfahren, da die zu reinigende<br />

Substanz nie über 100°C erhitzt wird.<br />

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